氣相的進(jìn)樣口是樣品進(jìn)入系統(tǒng)的要塞,也是樣品完成汽化的地方。在平時(shí)的氣相維護(hù)過程中,我們很容易疏忽掉氣相進(jìn)樣口的維護(hù),從而導(dǎo)致污染。而可以說,氣相色譜的80%以上的問題,都跟進(jìn)樣口維護(hù)不到位有關(guān)。
從氣相進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)的橫切圖來看,進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個(gè)方面。
一、進(jìn)樣隔墊的維護(hù)
在氣相色譜的異常問題中,進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中,進(jìn)樣隔墊是更換頻率*的耗材,因隔墊長期使用后,扎孔會(huì)越來越大,材料老化,導(dǎo)致漏氣、隔墊流失、壽命變短等問題:
1. 額外異常峰、鼓包峰;
2.峰后基線異常;
3. 基線波動(dòng);
4.保留時(shí)間漂移;
5. 鬼峰;
6. 峰拖尾/前延,不出峰;
7.空氣/氧氣泄露;
8.進(jìn)樣口壓力異常。
進(jìn)樣隔墊更換建議操作步驟:
1.關(guān)閉進(jìn)樣口、柱溫箱及檢測器溫度,待溫度恢復(fù)到常溫下,關(guān)閉進(jìn)樣口壓力;
2. 旋出隔墊螺帽,用鑷子將隔墊取出,且用鑷子將隔墊殘余部分刮去,后用氮?dú)猓諝猓┐蹈蓛簦?/span>
3.用鑷子塞入新的隔墊,并將其壓緊;
4. 擰上螺帽直至C形環(huán)突出1mm;
(備注:不同品牌之間產(chǎn)品存在些許差異,如有區(qū)別請按照儀器廠家進(jìn)樣隔墊的更換要求操作。)
進(jìn)樣隔墊的維護(hù):
1.進(jìn)樣隔墊的細(xì)微泄露,需要進(jìn)行進(jìn)樣口壓力測試,或泄露測試;
2.如果聽到進(jìn)樣口有輕微的漏氣聲,用手指堵住進(jìn)樣口聲音消失,則建議更換進(jìn)樣隔墊;
3. 建議開啟隔墊吹掃,避免樣品被隔墊揮發(fā)物污染;
4. 隔墊擰上后,不宜過分?jǐn)Q緊,且要使用針尖鋒利的進(jìn)樣器;
5. 進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的耐受溫度,否則老化流失很快;
6.原則上講,進(jìn)樣次數(shù)超過100針后隔墊一定要進(jìn)行更換,但更多情況下還是根據(jù)樣品本身的性質(zhì)和進(jìn)樣口污染情況進(jìn)行進(jìn)樣口的維護(hù),如全天候運(yùn)行的氣相,或高沸點(diǎn)樣品,建議每天進(jìn)行隔墊更換;
7. 除了直接更換隔墊,隔墊上面或下面殘留的凝固樣品,拆下后可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物擦拭;對(duì)擦不掉的污染物,可將隔墊泡在有機(jī)溶劑里一段時(shí)間后再擦除或輕輕刮掉,或放在有機(jī)溶劑里超聲。注意不要對(duì)儀器部件造成損傷。
二、O型圈的維護(hù)
O型圈的作用是用來密封襯管,同時(shí)隔開載氣和分流,形成兩者相互獨(dú)立的流路。O型圈含有使其具有柔韌性的增塑劑。長期的升溫降溫會(huì)使橡膠老化,增塑劑流失,O型圈會(huì)變硬,導(dǎo)致其不能密封進(jìn)樣口頂部、進(jìn)樣口底部和襯管。
O型圈的日常維護(hù)需注意:
1. 建議在更換隔墊的時(shí)候,一并更換O型圈;
2.O型圈是易耗品,需定期檢查并根據(jù)需要進(jìn)行更換;
3. O型圈安裝和更換時(shí),使其距離襯管上端3-5mm,距離下端底座1-2mm;
4. 進(jìn)樣口溫度不超過300℃時(shí),可使用橡膠材質(zhì)的O型圈(如下圖左);超過300℃時(shí),需使用石墨材質(zhì)的O型圈.
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